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TRIS的合成工艺介绍

发布时间: 2021-08-26

TRIS全称三羟甲基氨基甲烷,CAS号是77-86-1,外观為(wèi)白色结晶粉末,水溶性好,可(kě)以溶于乙醇、乙酸乙酯、苯以及水,不溶于乙醚、四氯化碳,并且对铜、铝有(yǒu)腐蚀作用(yòng)。作為(wèi)生物(wù)缓冲剂和酸量滴定法基准物(wù)质使用(yòng)时,纯度要求较高。不过目前,基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备还不是特别完善。常用(yòng)的方法是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中,经多(duō)次重结晶后制得基准级三羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小(xiǎo)、均匀性差、成本高等不足,且浓缩过程中因温度过高造成物(wù)料变色或分(fēn)解,导致产品合格率降低。

 

三羟甲基氨基甲烷的合成工艺:

1、三羟甲基氨基甲烷的制备方法:将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中,加热至50-70℃搅拌溶解,其中,所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量體(tǐ)积比按g/ml计為(wèi)8:3-7,所述甲醇水溶液為(wèi)纯净水和甲醇按照體(tǐ)积比2:3混合配制而成;向溶液中加入木(mù)炭活性炭,其中,所述木(mù)炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比為(wèi)0.5-2:100,于45-55℃保温20-40分(fēn)钟后趁热过滤,收集滤液;将滤液进行减压浓缩,浓缩温度70-80℃,至出现结晶,放冷静置;用(yòng)抽滤方法将结晶分(fēn)离后,用(yòng)无水乙醇淋洗,放置于40-60℃干燥3-5小(xiǎo)时即可(kě)。

2、三羟甲基氨基甲烷的合成方法:它是用(yòng)硝基甲烷和过量多(duō)聚甲醛為(wèi)主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷。

 

 

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